引言

植物油中的溶劑殘留是在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的，目前我國食用植物油的加工工藝有浸出法和壓榨法兩種，浸出法生產(chǎn)植物油能提高出油率，受到植物油生產(chǎn)廠家青睞，浸出油生產(chǎn)使用的溶劑是一種混合物，稱作六號溶劑，主要成分是正己烷，還有2-甲基戊烷，3-甲基戊烷和甲基環(huán)戊烷等，長期食用溶劑殘留超標的植物油會影響人體健康。

1、材料

1.1 實驗設(shè)備

Agilent GC-8860，配FID氫火焰離子化檢測器；APL HS-20全自動頂空進樣器（奧普樂科技集團 （成都）有限公司）

1.2 實驗試劑

N,N-二甲基乙酰胺（色譜純），正庚烷（色譜純），六號溶劑溶液（10mg/mL，溶劑為N,N-二甲基乙酰胺，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司）

2 、實驗條件

3 、實驗結(jié)果

3.1 標準曲線

準確稱量5.0g（精確到0.01g）基體植物油于20mL頂空進樣器中。向每份基體植物油中迅速加入正庚烷標準工作液（正庚烷：N,N-二甲基乙酰胺=1：9），再加入六號溶劑標準品，密封后，保持頂空瓶直立，并在水平桌面上做快速圓周轉(zhuǎn)動，且在轉(zhuǎn)動過程中基體不能接觸到密封墊，如有觸碰，需重新配置。

通過頂空進樣-氣相色譜儀測定，六號溶劑殘留中各組分相關(guān)系數(shù)均能保證在0.999以上，滿足GB 5009.262-2016相關(guān)要求。

3.2 樣品譜圖

按照3.1相同的方法加入內(nèi)標，測定植物油基體。六號溶劑殘留各組分均未檢出。

3.3 方法檢出限測定

3.3.1 以信噪比確定檢出限

按照3.1相同的方法加入內(nèi)標、標準溶液使其濃度為10mg/kg（ GB 5009.262-2016中所示定量限為10mg/kg）。

如圖所示，在定量限濃度條件下，六號溶劑各組分信噪比為10.6-76.9之間，滿足定量要求（信噪比大于10）。

3.3.2 以相對偏差計算檢出限

參照HJ 168-2020附錄A，按照樣品分析的全部步驟，對含量為估計方法檢出限值3～5倍的樣品進行n（n≥7）次平行測定，計算n次平行測定的標準偏差。

MDL=t_{（n-1,0.99）}? S，式中：MDL——方法檢出限；n——樣品的平行測定次數(shù)；t——自由度為n-1，置信度為99%時的t分布值（單側(cè)），七次時為3.143；S——n次平行測定的標準偏差。

對于目標物為多組分的分析方法，要求至少有50％的目標物樣品濃度在3～5倍計算出的方法檢出限的范圍內(nèi)，同時，至少90％的目標物樣品濃度在1～10倍計算出的方法檢出限的范圍內(nèi)，其余不多于10％的目標物樣品濃度應(yīng)不超過20倍計算出的方法檢出限。若滿足上述條件，說明初次用于測定MDL的樣品濃度比較合適。對于初次加標樣品測定平均值與MDL比值不在3～5之間的目標物，應(yīng)調(diào)整樣品濃度，重新進行平行分析，直至比值在3～5之間。選擇比值在3～5之間的MDL作為該化合物的MDL。

如上表所示，六號溶劑各組分檢出限均小于方法檢出限，且滿足目標物樣品濃度在3～5倍計算出的方法檢出限的范圍內(nèi)。

3.4 方法精密度、加標回收率、準確度測定

4、實驗結(jié)論

結(jié)果表明，在GB 5009.262-2016標準要求中10-200mg/kg質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，線性良好，相關(guān)系數(shù)R²均可保證>0.999，通過信噪比與相對標準偏差計算檢出限均可達到方法要求，在三個加標水平下，回收率在95.3%-105%，RSD為0.54%-5.50%，絕對誤差為-4.70%-5.00%，滿足植物油溶劑殘留量分析要求。

• APL奧普樂HS-20A型全自動頂空進樣器

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