月旭科技（上海）股份有限公司
Ultimate XS-C18 測(cè)試?yán)椎吓另f中間體實(shí)驗(yàn)報(bào)告
檢測(cè)樣品：雷迪帕韋中間體
檢測(cè)項(xiàng)目：出峰穩(wěn)定
方案概述：使用色譜柱 Ultimate XS-C18, 5μm, 4.6×250mm，能夠分離 4-溴-1,2-苯二胺（2）；4-溴-1,2-苯
二胺對(duì)位酰化產(chǎn)物（3a）；4-溴-1,2-苯二胺鄰位酰化產(chǎn)物（3b）；4-溴-1,2-苯二胺雙酰化產(chǎn)物（3s）；環(huán)化產(chǎn)物
（4）且峰型良好，降低有機(jī)相比例能增加化合物 2 的保留時(shí)間，但是會(huì)導(dǎo)致 3a 和 3b 的分離度不足。
色譜柱： Ultimate XS-C18, 5μm, 4.6×250mm
流動(dòng)相： 流動(dòng)相 A:(10mmol/L 磷酸二氫鉀 2g/L 六氟磷酸鉀):(甲醇+10%異丙醇)=50:50 流動(dòng)相 B：甲醇+10%異丙醇
流 速： 1.0mL/min
進(jìn)樣量： 10μL
柱 溫： 40℃
檢測(cè)器： UV 254nm
注意事項(xiàng) 在不同儀器上測(cè)試，發(fā)現(xiàn)緩沖鹽和有機(jī)相混勻時(shí)會(huì)出現(xiàn)復(fù)現(xiàn)性問(wèn)題，因此流動(dòng)相 A 改用預(yù)混的方式，能有效緩解該問(wèn)題。客戶后續(xù)可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。
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